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土壤养分速测仪分析重金属消解方法的效果
时间:2013-02-26 00:21:52来源:作者:唐萌萌
使用土壤养分速测仪测定土壤中重金属,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解,消化时间短、对环境污染小(无烟雾)、无损耗。1 试验1.1 敞口王水-HClO4消解(酸体系1)称取土样01500 g,于500 mL烧杯中,用少量水湿润,加王水5 mL,加热保持微沸,至有机物剧烈反应后,加HClO41 mL,继续加热至土样呈灰白色,用012 mol/L HNO3溶解,滤于50 mL容量瓶中,定容,用原子吸收法测定。此法为方法1。1.2 高压HNO3-HClO4-HF消解(酸体系2)称取土样01500 g,于高压消解瓶(定制)中,加HNO3、HClO4、HF各2 mL,放入200e马福炉中恒温2 h后取出,过滤于50 mL容量瓶中,定容,用原子吸收法测定。此法为方法2。2 结果与讨论2.1 两种消解方法的比较用方法1和方法2对同一样品测定,结果列表1。表1 两种消解方法测定结果2.2 同一酸消解体系与不同消解方式比较以4号控制样分别用酸体系1和酸体系2同时对敞口式和高压式进行了比较,结果列表2。表2 两种酸消解体系与两种消解方式比较表1和表2表明,敞口方式或高压方式,用不同的酸解体系对结果没有明显影响,但高压式中使用氢氟酸,溶液澄清度要比王水、高氯酸好。酸解体系2在高压消解方式中,样品分解比较完全,结果更接近给定值;而在敞口方式中,氢氟酸常在酸解过程中挥发不完全,且易沾污玻璃器皿。2.3 精密度和加标回收率用方法1和方法2对4号控制样作精密度和加标回收测定。相对标准差:方法1 Cu 910%,Pb212%, Cd 116%;方法2 Cu 411%, Pb 018%, Cd016%。加标回收率:方法1 Cu 88%,Pb 80%,Cd85%;方法2 Cu 95%,Pb 80%,Cd 90%。可见方法2的精密度和加标回收率均较方法1好。

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