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饲料钙测定方法标准

时间：2009-11-20 13:53:10来源：作者：刘玉

　　标准类别：GB-国家标准，关键词：饲料钙测定方法，标准号：GB/T 6436-92，标准名称：饲料中钙的测定方法，标准分类：农业饲料标准。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中钙的测定方法。
本标准适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。
2 方法原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间
接测定钙含量。
3 试剂
3.1 盐酸 1 3（ V1 V2）。
3.2 硫酸 1 3（ Vl V2）。
3.3 氨水 1 1（ V1 V2）。
3.4 草酸铵水溶液 42g/L。
3.5 高锰酸钾标准溶液 1
c（ KMnO4）=0.05mol/L
5
3.5.1配制
称取高锰酸钾（GB643）约1.6g，溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min，冷却且静置1-2d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中。
3.5.2标定
3.5.2.1测定方法
称取草酸钠（GBl289基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中）0.1g，准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液（3.2）10mL，将此溶液加热至75-85 ，用配制好的高锰酸钾（3.5）滴定，溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点，滴定结束时，溶液温度在60℃以上，同时作空白试验。
3.5.2.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式（1）计算：
1 m
c（ KMnO4）= ………………（1）
5 （ V1-V2）×0.06700

式中： 1
c （ KMnO4）———高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
5
m———草酸钠之质量，g；
V1———高锰酸钾之用量，mL；
V2———空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；
1
0.06700———与1.00mL高锰酸钾标准溶液〔 c（ KMnO4）=1.000mol/L〕相当的以克表
5
示的草酸钠质量。
3.6 甲基红指示剂0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
4 仪器和设备
4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。
4.3 分析天平感量0.0001g。
4.4 高温炉电加热，可控温度在550±20℃ 。
4 5 坩埚瓷质。
4.6 容量瓶100mL。
4.7 滴定管酸式，25或50mL。
4.8 玻璃漏斗6cm直径。
4.9 定量滤纸中速，7-9cm。
4.10 移液管10，20mL。
4.11 烧杯200mL。
4.12 凯氏烧瓶250或500mL。
5 试样制备
取具有代表性试样，粉碎至40目，用四分法缩分至200g，装于密封容器，防止试样成分变化或变质。
6 测定步骤
6.1 试样的分解
6.1.1干法
称取试样2-5g于坩埚（4.5）中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉（4.4）于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（3.1）10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶（4.6），冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
6.1.2 湿法（用于无机物或液体饲料）
称取试样2-5g于凯氏烧瓶（4.12）中，精确至0.0002g，加入硝酸（GB623分析纯10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸（GB623分析纯）10mL，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干（危险 1），冷却后加蒸馏水50 mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入容量瓶（4.6），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
6.2 试样的测定
准确移取试样液10-20mL（含钙量20mg左右）于烧杯（4.11）中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂（3.6）2滴，滴加氨水溶液（3.3）至溶液呈橙色，再加盐酸溶液（3 1）使溶液恰变红色（pH为 2.5-3.0），小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液（3.4）10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。
用滤纸过滤，用1 50的氨水溶液洗沉淀6-8次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80 ，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，且半分钟不褪色）。
将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液（3.2）10mL，蒸馏水50mL，加热至75-80 ，用 0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。
同时进行空白溶液的测定。
7 测定结果的计算
7.1 计算见式（2）：
(V-V0）×c×0.02 (V-V0)×c×200
Ca（%） = ×100= …………(2）
V′ m×V′
m×
100
式中：V———0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量，mL；
V0———测空白时0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量，mL；
1
c（ KMnO4）———高锰酸钾溶液之物质的量浓度，mol/L；
5
V ———滴定时移取试样分解液体积，mL；
m———试样质量，g；
1
0.02———与1.00mL高锰酸钾标准溶液〔 c（ KMnO4） =1 000mol/L）相当的以
5
克表示的钙的质量。
7.2 重复性
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含钙量在5%以上，允许相对偏差3%：含钙量5%-1%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%。
附录 A
注意事项
（补充件）
A1 高锰酸钾溶液浓度不稳定，至少每月标定一次。
A2 每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同，因此至少每盒滤纸作一
次空白溶液测定。
附录 B
乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙
（补充件）
B1 主题内容与适用范围
本附录 B规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定测定饲料中钙含量的方法。
本附录 B适用于配合饲料、浓缩料、预混合料和单一饲料。
B2 原理
将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
B 3 试剂
本附录B中所用试剂除特殊要求外，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。
本附录 B中所用试剂除特殊要求外，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。
B3.1 盐酸羟胺。
B3.2 盐酸 1 3（（ V1 V2）。
B3.3 氢氧化钾溶液 200g/L。
B3.4 三乙醇胺水溶液 1 1（ V1 V2）。
B3.5 乙二胺水溶液 1 1（ V1 V2）。
B3.6 淀粉溶液，10g/L称取 1g可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL水润湿。加95mL沸水搅匀，煮沸，冷却备用（现配现用）。
B3.7 孔雀石绿水溶液 1g/L。
B3.8 钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
B3.9 钙标准溶液0.0010g/mL
称取2.497g于105-110℃干燥至恒重的基准碳酸钙，溶于40mL盐酸（B3.2）中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移移至1000mL容量升中，稀释至刻度。
B3.10乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
B3.10.1EDTA标准滴定溶液的标定
准确吸取钙标准溶液（B3.9）10.0mL按试样测定法进行滴定。
B3.10.2EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式（B1）计算：
c×V
T= ……………………………………（ B1）
V0
式中： T———EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL；
c———钙标准溶液的浓度，g/mL；
V———所取钙标准溶液的体积，m/L；
V0———EDTA标准滴定溶液的用量，mL。
B4 仪嚣和设备
与高锰酸钾法中（4）相同。
B5 试样制备
与本标准（5）相同。
B6 测定步骤
B6.1试样分解
与本标准 6 1相同。
B6.2测定
准确移取试样分解液5-25mL（含钙量2-25mg）。加水50mL，加淀粉溶液（B3.6）10mL、三乙醇胺（B3.4）2mL、乙二胺（B3.5）1mL、1滴孔雀石绿（B3.7），滴加氢氧化钾溶液（B3.3）至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺（B3.1）（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素（B3.8）少许，在黑色背景下立即用 EDTA标准滴定溶液（B3.10）滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。
B7 滴定结果的表述
钙的含量按式（B2）计算：
T×V2 T×V2×V0
Ca（%） = ×100= ×100 ………………（ B2）
V1 m×V1
m
V0
式中： T———EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL；
V0———试样分解液的总体积，mL；
V1———分取试样分解液的体积，mL；
V2———实际消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m———试样的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
B8 重复性
与本标准7.2相同。