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绿色食品啤酒标准
时间:2009-11-24 10:20:58来源:作者:锡山
  标准类别:NY/T行业推荐标准,关键词:绿色食品啤酒,标准号:NY/T273-2002,标准名称:绿色食品啤酒,标准分类:无公害/绿色/有机食品标准,颁布日期:2002-1-1。
1 范围
本标准规定了绿色食品啤酒的术语和定义、技术要求、分析方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于获得绿色食品标志的各类熟、生、鲜啤酒。
2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2000 包装储运图示标志
GB 2758 发酵酒卫生标准
GB 4544-1996 啤酒瓶
GB 4927-2001 啤酒
GB/T 4928-2001 啤酒分析方法
GB/T 5009.49-1996 发酵酒卫生标准的分析方法
GB/T 5738-1995 瓶装酒、饮料塑料周转箱
GB/T 6543-1986 瓦楞纸箱
GB 7718-1994 食品标签通用标准(neq CAC.Codex Stan.1:1991)
GB 9106-1994 包装容器 铝易开盖两片罐
GB 10344-1989 饮料酒标签标准
GB/T 17714-1999 啤酒桶(neq DIN 6647(T1):1978)
NY/T 391-2000 绿色食品 产地环境技术条件
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
绿色食品 green food
遵守可持续发展原则,按照特定生产方式生产,经过专门机构认定,许可使用绿色食
品标志的无污染的安全、优质、营养食品。
3.2
绿色食品啤酒 green food beer
获得绿色食品标志的啤酒。
3.3
淡色啤酒 light beer
色度3EBC-14EBC的啤酒。
3.4
浓色啤酒 dark beer
色度为15EBC-40EBC的啤酒。
3.5
黑色啤酒 black beer
色度等于大于41EBC的啤酒。
3.6
熟啤酒 pasteurized beer
经过巴氏灭菌或瞬时高温灭菌的啤酒
3.7
生啤酒 draft beer
不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌,而采用物理过滤方法除菌,达到一定生物稳定性的啤酒。
3.8
鲜啤酒 fresh beer
不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌,成品中允许含有一定量活酵母菌,达到一定生物稳定性的啤酒。
3.9
干啤酒 dry beer
除符合淡色啤酒的技术要求外,真正(实际)发酵度不低于72%。口味干爽。
3.10
柏拉图度 plato(°P)
原麦汁浓度(original extract content)的一种国际通用表示单位,即表示100g麦芽汁中含有浸出物的克数。
3.11
冰晶化 ice crystallize
将滤酒前的啤酒,经过专用的冷冻设备进行超冷冻处理,形成细小冰晶的再加工过程。
4 技术要求
4.1 原料产地环境要求
必须符合NY/T 391的要求。
4.2 原料要求
必须符合绿色食品的要求。
4.3 净含量负偏差
4.3.1 瓶装或听(铝易开盖两片罐的简称)装绿色啤酒
20℃时,其净含量(净容量)与标签上标注的体积之负偏差:小于500mL/瓶(听),不得超过8mL;等于或大于500mL/瓶(听),不得超过10mL。
4.3.2 桶装绿色啤酒
20℃时,其净含量与标签上标注的体积之负偏差:1L-14L桶,不得超过2.0%;等于或大于15L桶,不得超过1.5%。
4.4 感官要求
4.4.1 应符合表1的规定。
表1 绿色食品淡色啤酒的感官要求
项 目 优 级 一 级
外 透明度 清亮透明,允许有肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物(非外来异物)
观 浊度/EBC≤ 0.9 1.2
泡 形 态 泡沫洁白细腻,持久挂杯 泡沫较洁白细腻,较持久挂环
沫 泡特性 瓶装 200 170
/s≥ 听装 170 150
香气和口味 具有明显的麦芽香气,口味纯正,爽 有较明显的麦芽香气,口味
口,酒体醇厚,柔和,杀口,无异味 纯正,较爽口,杀口,无异味
4.4.2 绿色食品浓色、黑色啤酒
应符合表2的规定。
表2 绿色食品浓色、黑色啤酒感官要求
项 目 优 级 一 级
外观 透明度 酒体有光泽,允许肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物(非外来异物)
泡 形 态 泡沫洁白细腻,持久挂杯 泡沫较洁白细腻,较持久挂环
沫 泡特性 瓶装 200 170
/s≥ 听装 170 150
香气和口味 具有明显的麦芽香气,口味纯正,爽 有较明显的麦芽香气,口味纯正,
口,酒体醇厚,柔和,杀口,无异味 较爽口,杀口,无异味
4.5 理化要求
应符合表3的规定。
表3 绿色食品啤酒的理化指标
项 目 要 求
优 级 一 级
酒精度a/(%) ≥14.1°P 5.5(4.3) 5.2(4.1)
[体积分数 12.1°P-14.0°P 4.7(3.7) 4.5(3.5)
(质量分数)] 11.1°P-12.0°P 1.3(3.4) 4.1(3.2)
≥ 10.1°P-11.0°P 4.0(3.1) 3.7(2.9)
8.1°P-10.0°P 3.6(2.8) 3.3(2.6)
≤8.0°P 3.1(2.4) 2.8(2.2)
原麦汁浓度b/°P≥ ≥10.1°P χ-0.3
≤10.0°P χ-0.2
总酸/(mL/100 mL) 淡色啤酒 ≥14.1°P 3.5
≤ 10.1°P-14.0°P 2.6
≤10.0°P 2.2
浓色、黑色啤酒 ≤ 4.0
二氧化碳c)/(%)质量分数 0.40-0.65
双乙酰/(mg/L) ≤ 0.10 0.15
蔗糖转化酶活性d 呈阳性
铅(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 0.1
砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 0.1
黄曲霉毒素B1/(μg/kg) ≤ 5
硝酸根/(mg/L) ≤ 25
游离二氧化硫/(mg/L) ≤ 15
甲醛/(μg/L) ≤ 200
a 不包括低醇啤酒
b χ为标签上标注的原麦汁浓度,“-0.3”或“-0.2”为允许的负偏差。
c 仅对“淡色啤酒”有要求。
d 仅对“生啤酒”和“鲜啤酒”有要求。
4.6 卫生指标
应符合GB 2755的规定。
4.7 保质期
瓶装、听装(生、熟)啤酒保质期不少于60天,桶装(生、熟)啤酒保质期不少于30天。鲜啤酒保质期不少于5天。
5 分析方法
5.1 净含量负偏差、感官要求和理化指标检验
按GB/T 4928执行。
5.2 卫生指标的检验
按GB/T 5009.49执行。
5.3 甲醛含量、游离二氧化硫含量和硝酸根含量的测定
按附录A、附录B、附录C中的方法执行。
6 检验规则
6.1 验收
6.1.1 凡同原料、同配方、同工艺生产的啤酒,经混合过滤,同一清酒罐、同一包装线当天包装出厂(或入库)的,具有同样质量检验报告单的产品为一批。
6.1.2 生产厂应保证产品质量,须按本标准和GB/T 4928对产品进行逐批检验。产品须附有质量监督检验部门签署的质量合格证,不合格产品一律不得出厂。
6.1.3 收货方有权在收到货的当时,从交付批产品中抽样,按GB/T 4928和本标准的规定进行检验。检验结果,若理化要求和微生物要求中有一项不符合规定,可重新抽取同批产品进行复验,若仍不合格,则该批产品为不合格。
6.1.4 当供需双方对产品质量发生争议时,由双方协商解决或委托仲裁单位复检。以复检结果为最终判定依据。
6.1.5 外销产品标准和检验,可按双方协议进行。
6.2 抽样
按表4抽取样本,再随机从各样本中抽取单位样本样品件数。采样后应立即贴上标签,注明:样品名称、品种、数量、制造者名、采样时间与地点、采样人。将其中三分之一样品封存,于5℃-10℃保留10天备查。其余样品立刻送化验室,进行感官、理化和卫生指标检验。
表4 每批绿色食品啤酒的抽样安排
批量范围/箱 样本数/箱 单位样品件数/[听(瓶)/箱]
50以下 4 3
51-1200 8 2
≥1201以上 13 2
7.1 标志
7.1.1 销售包装标签应符合GB 10344和GB 7718的有关规定,标明:产品名称、原料、酒精度、原麦汁浓度、净含量(净容量)、制造者名称和地址、罐装(生产)日期、保质期。采用标准号及质量等级;还应在标签、附标或外包装上印有“警示语——切勿撞击,防止爆瓶”。
7.1.2 外包装纸箱上除标明产品名称、制造者名称和地址外,还应标明单位包装的净含量和总数量。
7.1.3 包装储运图示标志应符合GB/T 191要求。
7.2 包装
7.2.1 瓶装啤酒所用的玻璃瓶,应符合GB 4544的要求。
7.2.2 听装啤酒,应使用有足够耐受压力的包装容器包装,如:铝易开盖两片罐应符合GB 9106要求。
7.2.3 桶装啤酒,应使用符合GB/T 17714要求的啤酒桶包装。
7.2.4 (瓶、听、桶装)产品应封装严密,不得有漏气、漏酒现象。
7.2.5 瓶装啤酒外包装应使用符合GB/T 6543要求的瓦楞纸箱、符合GB/T 5738要求的塑料周转箱,或者使用软塑整体包装。瓶装啤酒不得用绳捆扎出售。
注:当使用自动包装机打包时,瓦楞纸箱内允许无间隔材料。
7.3 运输、贮存
7.3.1 搬运啤酒时,应轻拿轻放,不得扔摔,应避免撞击和挤压。
7.3.2 啤酒不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装、混贮、混运。
7.3.3 啤酒宜在5℃-25℃下运输和贮存;低于或高于此温度范围,应采取相应的防冻或防热措施。
7.3.4 啤酒应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中;不得露天堆放,严防日晒、雨淋;不得与潮湿地面直接接触。
附 录 A
(规范性附录)
啤酒中微量甲醛的测定——AHMT比色法
A.1 原理
甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(简称AHMT)在碱性条件下缩合,经过高碘酸钾氧化成紫红色三唑缩合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
A.2 试剂
各种试剂的配制见表A.1,甲醛的标定见表A.2。
表A.1 AHMT比色法中各种试剂的配制情况
序号 试剂名称 配制方法 备 注
1 5g/L AHMT溶液 称取0.25g AHMT溶于0.5mo1/L盐酸中, 置于棕色瓶中,室温下
稀释至50mL 可保存半年
2 15g/L高碘酸钾溶液 称取0.75 g高碘酸钾溶于0.2 mo1/L氢氧化 —
钾中,于水浴加温使之溶解,并稀释至50 mL
3 甲醛标准溶液 吸取2.8 mL甲醛溶液(含甲醛36%-38%)于1L容量 其准确浓度需用碘量
瓶中,加0.5 mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀 法标定
4 100g/L乙酸锌溶液 取10g乙酸锌加水溶解,定容至100mL —
5 0.5 mol/L盐酸溶液 量取4.45 mL盐酸(35%~37%盐酸)定容至100 mL —
6 0.2 mol/L氢氧化钾溶液 称取1.18g氢氧化钾溶于水中,用蒸馏水定容至100 mL —
7 5mol/L氢氧化 称取10.0g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)于5mol/L
钾-EDTA溶液 氢氧化钾溶液中,稀释至100 mL —
表2 甲醛标准溶液的标定
硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.05 mol/L] 标定甲醛标准贮备液
配制 称取26 g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至 吸取2.8mL甲醛溶液(内含甲醛36%~
1000mL。加入0.4g氢氧化钠,贮存于棕色瓶内。 38%),用水稀释至1000mL,此溶液
每毫升约含甲醛1 mg。
标定 准确称取需用18mL~20mL硫代硫酸钠溶液滴定的基 吸取甲醛贮备溶液20.0 mL于250mL
准重铬酸钾(已在130℃~140℃干燥3h~4h,标定 碘量瓶中,加入0.05mol/L碘液50
0.05mol/L溶液约需0.05g~0.06 g),置于碘量瓶 mL,4%氢氧化钠溶液15 mL,加塞,
中,溶于50mL水中。加2mL浓硫酸及1g碳酸钠,轻轻 混匀放置15min。加3%硫酸20mL混
摇动碘量瓶使二氧化碳逸出。再加1g碘化钾摇匀, 匀。再放置15min。以硫代硫酸钠溶
于暗处放置10min,加水至100mL,用欲标定的硫代 液滴定至溶液呈淡黄色时,加0.2%
硫酸钠溶液滴定,近终点(溶液呈淡黄绿色)时,加 淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好
2.5mL0.2%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为 褪去。同时用水代替甲醛溶液,以
亮蓝色。同时作空白试验。 相同步骤做空白试验,按下式计算
G 甲醛的浓度:
M=———————————— (V1-V2)×M×15×1000
(V1-V2)×0.049 03×2 c=—————————————
式中: 20.0
G——重铬酸钾的质量,单位为克(g); 式中:
Vl——硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL); c——甲醛标准贮备溶液中的甲醛
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量,单位为 浓度,单位为毫克每毫升(mg/L);
毫升(mL); V1——空白消耗硫代硫酸钠溶液
M——硫代硫酸钠溶液的实际浓度,单位为摩尔 的体积。单位为毫升(mL) ;
每升(mol/L); V2——标定甲醛消耗的硫代硫酸
0.049 03——与1.00 mL硫代硫酸钠溶液 钠溶液体积,单位为毫升(mL);
[c(Na2S2(O3)=1.000 mol/L)相当 M——硫代硫酸钠溶液的标准浓
的以克表示的重铬酸钾的质量; 度。单位为摩尔每升(mol/L);
2——硫代硫酸钠的换算系数。 15 甲醛的换算值。
A.3 仪器与设备
A.3.1 10 mL具塞比色管数支。
A.3.2 分光光度计:具550 nm波长,并配有10mm光程的比色皿。
A.4 操作方法
A.4.1 标准曲线的绘制
将甲醛标准贮备液稀释至1 mg/L左右,分别吸取0nL,0.5 mL,1.0 mL,1.5mL,2.0mL,2.5 mL,3.0 mL的甲醛稀释液于10 mL具塞比色管中,用纯水定容至5 mL(相当于含甲醛0μg/L,114μg/L,229μg/L,343μg/L,458μg/L,573 μg/L,687μg/L),再加入2.0 mL5 mol/L氢氧化钾-EDTA溶液,1.5 mL5 g/L AHMT溶液,上下颠倒5次混匀,于室温(20℃)下放置20 min。再加入0.5mL15 g/L高碘酸钾溶液,上下颠倒30次混匀,准确放置5min,使显色反应完全。然后用10 mm比色皿,以零管为参比凋零,于波长550 nm处测量吸光度,绘制标准曲线。
A.4.2 样品的预处理
因为不同的啤酒有不同的色度,要经过蒸馏去除色度的影响。
取经过除气的啤酒50 mL,置于全玻璃蒸馏器中,加入10 mL水,0.5 mL10%硫酸溶液,1mL100 g/L乙酸锌溶液以及数粒玻璃珠。以6mL/min-10mL/min馏速蒸馏,收集馏出液45mL并用蒸馏水定容于50 mL容量瓶中。
A.4.3 样品的测定
取馏出液2.5 mL(视样品中甲醛含量而定)于10 mL比色管中,加水定容至5 mL,再加入2.0 mL5 mol/L氢氧化钾-EDTA溶液,1.5 mL 5g/L AHMT溶液,上下颠倒5次使混匀,于室温(20℃)下放置20 min。加入0.5 mL 15g/L高碘酸钾溶液,上下颠倒30次使混匀,准确放置5 min使显色反应完全。用10 mm比色皿,以零管为参比调零,于波长550 nm处测量吸光度(注意上下颠倒的次数及显色反应时间准确控制)。
A.5 计算
A.5.1 标准曲线的绘制
以甲醛的浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。
A.5.2 样品甲醛含量的计算
根据样品的吸光值从标准曲线中查出甲醛含量,再乘以稀释倍数。
A.6 干扰因素
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正
丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响。
A.7 检测限
最低检出浓度为35μg/L。
A.8 加标回收率
加标回收率范围为97%-101%。
附 录 B
(规范性附录)
啤酒中游离二氧化硫的测定——碘滴定法
B.1 原理
试样用硫酸酸化,淀粉作指示剂,碘标准溶液滴定,测定游离二氧化硫的含量。滴定反应可表示为:SO2 I2 2H2O——SO42- 2I- 4H
B.2 试剂
B.2.1 硫酸溶液(25%)。
B.2.2 碘标准溶液(0.01 mol/L)
首先配制0.05 mol/L的碘标准溶液。称取比理论量稍多的碘(配制0.05 mol/L碘标准溶液约13 g)以每13 g碘加25 g碘化钾的比例加入碘化钾,溶于100 mL水中,稀释至l 000mL,摇匀。然后用0.05 mol/L碘标准溶液稀释5倍,并进行标定。
B.2.2.1 0.01 mol/L碘标准溶液标定
用碱式滴定管准确量取40.00mL待标定的碘液,置于碘量瓶中,加150mL水。用相近浓度的标准硫代硫酸钠溶液滴定至近终点(溶液呈很浅的淡黄色)时,加5 mL 0.2%的淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失,同时用等量的水加0.05mL碘液和5 mL0.2%淀粉指示液作空白试验,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。
B.2.2.2 计算 (V1-V2)×M1
M= —————————— ………………………………(B.1)
式中: V-0.05
M——碘标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
Vl——硫代硫酸钠标准液用量,单位为毫升(mL);
V2——空白试验硫代硫酸钠标准液用量,单位为毫升(mL);
M1——硫代硫酸钠标准液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V——碘液用量,单位为毫升(mL);
0.05——空白试验碘液用量,单位为毫升(mL)。
B.2.3 硫代硫酸钠标准溶液
B.2.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的配制
称取比理论量多的硫代硫酸钠(配制0.05 mol/L溶液约需26g五水硫代硫酸钠或16g硫代硫酸钠),溶于1000mL水中。缓缓煮沸10min,冷却,加入0.2g碳酸钠。将溶液移入试剂瓶(此试剂瓶需用铬酸洗液洗涤,再用煮沸冷却的水充分冲洗),于暗处放置两周后过滤备用。
B.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液的标定
用碱式滴定管准确量取40mL硫代硫酸钠溶液,将滴定用基准重铬酸钾(已在130℃-140℃干燥3h~4h,标定0.05 mol/L溶液约需0.20g-0.23g)置于碘量瓶中,溶于100mL水中。加4mL硫酸及2g硫代硫酸钠轻轻摇动碘量瓶使二氧化碳逸出。再加2g碘化钾,摇匀,于暗处放置10min,加水至200mL,用欲标定的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点(溶液呈浅黄绿色)时,加5mL 0.2%淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
B.2.3.3 计算 G
M1=————————————— ……………(B.2)
式中: (V1-V2)×0.049 03×2
G——重铬酸钾的质量,单位为克(g);
Vl——标定用硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL);
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL);
M1——硫代硫酸钠溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.049 03——与1.00 mL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L)相当的以克表示的重铬酸钾的质量;
2——硫代硫酸钠的换算系数。
B.2.4 淀粉指示液(0.2%)
1.0g可溶性淀粉,加少量水调成糊状,在不断搅拌下注入400 mL沸水中,微沸2 min,冷却,加水稀释成500 mL,为0.2%溶液。在溶液中加入0.5 g百里酚或5mg碘化汞可防腐。
B.3 操作
吸取50 mL试样于250 mL碘量瓶中,加入5mL硫酸和5mL淀粉指示液,迅速用0.01 mol/L。碘标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色,并保持1min~2min不褪。同时做空白试验。
B.4 计算 (V1-V0)×M×64
游离二氧化硫(SO2,mg/L)=————————————×1000 ……………(B.3)
式中: Vs
V——试样滴定标准溶液用量,单位为毫升(mL);
V0——空白试验标准溶液用量,单位为毫升(mL);
M——碘标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
Vs——取样体积,单位为毫升(mL);
64——二氧化硫的换算系数。
B.5 说明
B.5.1 试样要避免与空气接触,只有在滴定时才打开碘量瓶瓶塞,以免二氧化硫逸出和被氧化。
B.5.2 滴定温度应保持在20℃以下。在高温季节,可先向试液中加入数块冰块,然后再加硫酸酸化。
B.5.3 在接近滴定终点时,溶液开始变暗,继而转变为蓝色。
附 录 C
(规范性附录)
啤酒中硝酸根含量的测定——离子色谱法
C.1 概述
C.1.1 方法原理
本法利用离子交换的原理,对NO3-,离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经一系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
C.1.2 干扰及消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量。淋洗位置相近的离子浓度相差不大,不能准确测定。当Br-和NO3-离子彼此间浓度相差10倍以上不能定量。采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F-和C1-间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
C.2 仪器
C.2.1 离子色谱仪Dionex-2010,(具分离柱、抑制柱)。
C.2.2 检测器(抑制型电导),记录仪。
C.2.3 微量进样器。
C.2.4 淋洗器及再生液储罐。
C.3 试剂
实验用水均为电导率小于0.5μS/cm的二次去离子水。并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。
C.3.1 淋洗贮备液
分别称取25.44 g碳酸钠和26.04 g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,于干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。碳酸钠浓度为0.24 mol/L;碳酸氢钠为0.31 mol/L。
C.3.2 淋洗使用液
取20.00g淋洗贮备液置于2000 mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液碳酸氢钠浓度为0.002 4mol/L;碳酸氢钠为0.003mol/L。
C.3.3 硝酸根标准贮备液
称1.370 3 g(干燥器中干燥24h),溶于水,移入1000 mL容量瓶中,加入10.00 mL淋洗贮备液,用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液相当于含硝酸根为1.00mg/mL。
C.3.4 再生液
取硫酸1.39mL于2000 mL容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线。
C.4 步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行。
C.4.1 样品保存及前处理
样品采集后均经0.45μm微孔滤膜,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。使用前将样品和淋洗贮备液按99十1体积混合,以除去负峰干扰。
C.4.2 校准曲线
分别取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合标准溶液与100mL容量瓶中,在分别加1.00mL
淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
C.4.3 样品测定
C.4.3.1 色谱条件:淋洗液流速为2.0mL/min,进样量为100μL,柱为HPIC-AS3型,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。
C.4.3.2 定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
C.4.3.3 定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
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